Dynamische Wasserdampfsorption (DVS)

Einführung in die dynamische Wasserdampfsorption

Dynamische Wasserdampfsorption (DVS – Wassersorption) ist eine gravimetrische Technik, die misst, wie schnell ein Lösungsmittel von einer Probe absorbiert wird. Dies kann z.B. ein trockenes Pulver sein, das Wasser absorbiert. Die Wasseraufnahme beschreibt wie hygroskopisch der Stoff ist. Hygroskopie ist im Zusammenhang mit Aufbewahrungsbedingungen und genereller Stabilität, wobei „wasser-beladene“/hygroskopische Stoffe relativ schlechtere Stabilität aufweisen. Wasser kann Folgendes verursachen:

  • Ausbildung von Hydraten (oder Umwandlung eines Hydrats in ein Anhydrat),
  • Umwandlung der Kristallstruktur,
  • Erhöhte Reaktionsraten, etwa der Zersetzung des Pharmakons,
  • „Entsalzung“ eines pharmazeutischen Salzes.

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Die Bestimmung der Wasseraufnahme ist Teil der vorgeschriebenen physikalischen Charakterisierung eines Pharmakons. Die dynamische Wasserdampfsorbtion misst die Hykroskopie eines Stoffes bei beispielhaften Temperaturen und Luftfeuchtigkeiten. Generell ist die Bestimmung der Hykroskopie langwierig: Eine Standard-DVS-Messung benötigt zwischen 24 und 36 Stunden, da die Gleichgewichtseinstellung zwischen Dampf und Probe ausreichend Zeit benötigt. Nicht nur die Pharmakoneigenschaft wirken sich auf die Wasseraufnahme aus, auch die Partikelgröße kann sie beeinflussen. Die Methode stimmt mit Ph. Eur. 2.9.39 überein.

Instrument- und Messprinzip, DVS

Bei dynamischer Wasserdampfsorbtion wird die Wasser(dampf)konzentration um die Probe variiert und die Gewichtsänderung der Probe gemessen. Das DVS Gerät beruht auf einer vertikalen Mikrowaage, in der die Probe und das Referenzkabel hängen,  in einem temperatur- und luftfeuchtigkeitskontrollierten Raum. Die Luftfeuchtigkeit wird über trockenen Stickstofffluss über einer trockenen und einer und einen mit Wasserdampf gesättigten Line gesteuert. Ein Hochpräzisionsmassenflusswächter reguliert die feuchte und trockene Gasmischung um die gewünschte Luftfeuchtigkeit zu erreichen.

In der Standardeinstellung wird die Luftfeuchtigkeit von niedrigen zu hohen Werten angehoben. Weil die Desorption langsamer verlaufen kann, wird anschließend die Luftfeuchtigkeit gesenkt und die Gewichtsabnahme protokolliert. Darüber hinaus wir ein zweiter Durchlauf durchgeführt, um festzustellen, ob die Struktur des Materials oder dessen Verhalten durch die hohe Luftfeuchtigkeit verändert wurden. Das Wasserdampfabsorbtion Instrument bei Particle Analytical ist ein DVS Advantage 1 von Surface Measurement Systems.

Technische Details
Instrument DVS Advantage 1 von Surface Measurement Systems
Luftfeuchtigkeits-bereich 0 – 98 % relative Luftfeuchtigkeit
Temperaturbereich 5°C – 60°C
Probenmenge 10 mg – 20 mg