Methodenentwicklung, Partikelgröße

Bei Particle Analytical wird das Methodenentwicklung für Partikelgrößenverteilungen speziell auf die Kundenwünsche abgestimmt. Beim Bedarf einer nur groben Partikelgrößenverteilung schlagen wir in Screening vor. Soll die Methode allerdings validiert und den Behörden vorgelegt werden kann eine umfassende Dokumentation nötig sein. Verschiedene Ansätze für Methodenentwicklung sind unten aufgezeigt, aber wir stehen für Alternativen auf Nachfrage bereit.

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Methodenentwicklung, Partikelgrößenbestimmung

Um eine robuste Analysemethode für Laserbeugung zu entwickeln, ist es nötig einige Voruntersuchungen zu machen. Normalerweise enthält eine Methodenentwicklung von Particle Analytical die unten angegebenen Aspekte. Allerdings entscheidet es immer der Kunde, was die Methodenentwicklung beinhalten soll:

  • Suche eines passenden Dispersionsmediums
  • Stabilitätstests der Probe im Medium
  • Flüssige Dispersion: Rührgeschwindigkeit, Verdunkelungsintervall, Messdauer, Ultraschalltests (wenn nötig), Tensidkonzentration (wenn nötig), Anzahl an Bestimmungen um die Unsicherheit in der Messung zu verringern, Anzahl der Messungen pro Bestimmung um eine repräsentativen Teil der Probe zu messen
  • Trockene Dispersion: Druckbestimmung, Verdunkelungsintervall, Schüttgeschwindigkeit, Probenmenge, Schlitzöffnung, Siebgröße (wenn nötig), Anzahl Dispersionsbälle (wenn nötig), Anzahl Bestimmungen um die Unsicherheit in der Messung zu verringern
  • REM um festzustellen ob die vermessenen Partikel tatsächlich Primärpartikel sind und mit der Größe aus der Laserbeugung korrelieren.
  • Partikelgrößenverteilung aus Mikroskopie (Bildanalyse von min. 3000 Partikeln) zur Korrelation mit Laserbeugung.
  • Test von anderen Chargen. Wenn es unterschiedliche Formen des Produkts gibt (etwa unterschiedliche Lieferanten, mikronisiert >< unmikronisiert, etc.) empfehlen wir zu testen ob die Methode für alle Formen geeignet ist
  • Methodenentwicklungsbericht mit sämtlicher Dokumentation
  • Analysemethode
  • Analysezertifikat für die Chargen, die zur Methodenentwicklung benutzt wurden

Methodenvalidierung, Partikelgrößenbestimmung

USP: “It is the responsibility of the user to demonstrate the applicability of the instrument for its intended use und to validate any method prior to its adoption for routine use.”

Eine Validierung einer bei Particle Analytical durchgeführten Analysemethode kann beinhalten:

  • Validierungsprotokoll inclusive die Festlegung von Akzeptanzkriterien
  • Verifizierung der Probenstabilität
  • Verifizierung der Reproduzierbarkeit der Methode
  • Robustheit (mit mittlerer Präzision)
  • Kritische Chargen
  • Korrelation aller Chargen mit REM
  • Korrelation aller Chargen mit Mikroskopie
  • Validierungsbericht mit aller Dokumentation