Mikroskopie und digitale Bildanalyse

Einführung in die Mikroskopie

Vor der Vergrößerung und Bildanalyse werden die Primärpartikel vakuumdispergiert in Luft oder flüssig auf einem Objektträger fixiert.

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Mikroskopie und digitale Bildanalyse können wie folgt genutzt werden:

  • Bestimmung der Partikelgrößenverteilung
  • Partikelform in Form eines Aspektverhältnisses (Verhältnis zwischen Breite und Länge), welche wertvolle Zusatzinformation, komplementär zur Laserbeugung über die Partikeleigenschaften liefert.
  • Übersicht über die, in Flüssigkeit oder Luft, dispergierten Partikel.
  • Beobachtung von Fremdpartikeln in der Probe (Verunreinigungen). Vermutete Verunreinigungen sollten mit Elementaranalyse mit EDX/REM bestätigt werden.
  • Bestimmung der Objektgrößen und Maschenweite von Sieben.

Es ist möglich die Partikelgrößenverteilung per Anzahl oder berechnetem Volumen anzugeben (0.5 µm – 2 cm). Um Größenverteilungen anzugeben, werden typischerweise 3000 Partikel einbezogen.

Instrument- und Messprinzip

Particle Analytical nutzt ein Morphology G3 von Malvern.

Technische Details
Instrument Morphology G3, Partikelgröße und Partikelformenanalysator von Malvern
Partikelgrößenbereich 0.5 µm – 1000 µm* (die Obergrenze kann in einigen Anwendungen auf 10 mm angehoben werden)
Dispersionsdruckbereich 0.5 bar – 5 bar. Dispersionsdruckpräzision: 0.1 bar Schritte
Ergebnisse Bilder  und Diagramm der Partikelgrößenverteilung: Größe, Form, Transparenz, Anzahl und  Position. Aspektverhältnis, Rundheit, Konvexität, Ausdehnung, Hochauflösende Rundheit (engl. Abk. high sensititivity (HS) circularity), Bedeckung der Faserausdehnung, Fasergeradheit

Particle Analytical wendet außerdem manuelle Mikroskope mit Objektiven von 40- bis 1000-fach Vergrößerung an und ein Makroskop mit Objektiven von 3.5- bis 90-fach Auflösung. Eine Digitalkamera erlaubt die Aufnahme von (Live-)Bildern. Die Bilder werden von der Image-Pro Plus Software von Media Cybernetics verarbeitet. Die Messung der Partikel ist somit anwenderunabhängig und reproduzierbar. Alle Bilder werden zur kompletten Dokumentation sicher gespeichert. Die Primärpartikel werden vor der Bildanalyse dispergiert, entweder in flüssigem Medium oder mit Vakuumdispersion in Luft.

Technische Details
Instrument Lichtmikroskope (Meiji und Nikon) mit Digitaler Bildanalysesoftware: Image Pro von Media Cybernetics
Vergrößerung 40x bis 1000x und 3.5x bis 100x
Probenmenge Partikel 1 µm – 300 µm: 10 mg – 100 mg.  Partikel, wie Granulat und Pellets über 300 µm: min. 1 g – 2 g der Substanz.
Ergebnisse Bilder und Diagramm der Partikelgrößenverteilung