Röntgenbeugung – XRD

Einführung in die Röntgenbeugung (engl. Abk. XRD)

Röntgenbeugung oder Röntgenpulverdiffraktometrie (engl. Abk. XRD/XRPD) ist eine einzigartige Methode zur Untersuchung der Kristallinität einer Substanz. XRD wird hauptsächlich für diese Fragestellungen angewandt:

  • Identitätsnachweis von kristallinem Material (für den behördlichen Gebrauch oder in der Entwicklung)
  • Identitätsnachweis verschiedener polymorpher Formen („Fingerabdrücke“).
  • Unterscheidung zwischen amorphem und kristallinem Material
  • Quantifizierung der prozentualen Kristallinität einer Probe

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Wissen über die Kristalllität ist relevant, da diese in der Entwicklung typischerweise vorgezogen wird. Im Gegensatz zu amorphem Material, hat ein Kristall wohldefinierte Eigenschaften (Schmelzpunkt, Löslichkeit und intr. Auflösungsrate), Parameter die bekannt sein sollten um das Endprodukt kontrollieren zu können. Röntgendiffraktometrie ist als Methode in Ph. Eur. 2.9.33 beschrieben. Das Ergebnis ist ein Diffraktogramm mit der Intensität der Röntgenstrahlung in Abhängigkeit vom Beugungswinkel. Ein positiver Identitätsnachweis über XRD basiert auf der Übereinstimmung der Probenreflexe bei bestimmten Beugungswinkeln mit denen einer Referenz.

Instrument- und Messprinzip

Röntgendiffraktometrie basiert auf konstruktiven Interferenzen von monochromatischen Röntgenstrahlen und der kristallinen Probe. Die Röntgenstrahlen werden in einer Kathodenröhre erzeugt und gefiltert, um monochromatische Strahlung zu erhalten. Kollimiert und auf die Probe gerichtet. Die Wechselwirkung der eintreffenden Strahlung mit den Atomlagen der Probe lässt konstruktive Interferenz (und Beugungsstrahlung) entstehen, wenn Bragg-Gleichung (nλ=2d sin θ) erfüllt wird. Diese Gleichung setzt die bekannte Wellenlänge der elektromagnetischen Strahlung mit dem Beugungswinkel und dem Atomlagenabstand der kristallinen Probe ins Verhältnis.

Das charakteristische Röntgendiffraktionsmuster aus dem XRD-Experiment ist ein einzigartiger „Fingerabdruck“ des Kristalls in der Probe. Wenn man dieses sachgerecht interpretiert, etwa im Vergleich mit Mustern einer Standardreferenz und dessen Messung, erlaubt diese „Fingerabdruck“ den Identitätsnachweis der kristallinen Form.

Technische Details
Instrument PANalytical X’Pert³ Pulver
Winkelbereich 2° – 60° 2Theta (wenn nötig bis 150° 2Theta)
Temperatur Raumtemperatur (Temperaturprobenraum vorhanden)
Luftfeuchtigkeit Umgebungsluftfeuchte (Luftfeuchtigkeitskontrolle vorhanden)
Probenmenge Ca. 10 mg – 200 mg