Schokolade als Wirkstoff

Ein illustratives Beispiel für Festkörperanalyse.

Schokolade wird vielleicht von Schokoladenliebhabern als Droge angesehen, aufgrund des positiven Einflusses auf die Stimmung, aber das wurde nach unserem heutigen Wissen noch nicht in klinischen Studien überprüft. Allerdings zeigen einige Studien positive Effekte auf die Gesundheit, etwa Senkung des Cholesterinspiegels, Vorbeugung des Verlusts kognitiver Eigenschaften und die Minimierung des Risikos für kardiovaskuläre (Herz-)Probleme. Wir werden nicht zu dieser Diskussion beitragen, aber sehen Schokolade als interessantes Beispiel für die aufregende Welt der Kristalle auf mikroskopischer Ebene!

Die Kakaobutter in der Schokolade ist bekannt dafür sechs kristalline (polymorphe) Formen zu haben! Die verschiedenen Formen schmelzen an verschiedenen Temperaturen, es ist also essentiell die richtige Kristallform vorliegen zu haben in der Produktion von Schokolade. Die meistbenutzte Form heißt Form V und schmilzt bei 33.8 °C, die perfekte Temperatur um im Mund zu schmelzen. Die anderen Formen schmelzen bei höheren oder niedrigen Temperaturen, was zu Problemen bei der Lagerung oder dem „Geschmackserlebnis“ führt.

In unserer kleinen Studie geht es darum zu zeigen, welche unterschiedlichen Methoden zur Festkörperanalyse eingesetzt werden können. Auch wenn Kakaobutter kein Wirkstoff ist, können die gleichen Analysen auf Wirkstoffe angewendet werden, um ein Verständnis und eine Kontrolle über die Substanz zu gewinnen.

Kristalle?

Erstens, ist das Material kristallin oder nicht? Wenn ja, tauchen Reflexe im Röntgendiffraktogramm (XPD) auf. Diese Analyse wurde an einer Kakaobutterprobe durchgeführt. Wie in der Abbildung zu sehen, gibt es mehrere klardefinierte Reflexe. Im Vergleich mit der Literatur, also im Vergleich der Peakpositionen, ist bestätigt, dass es sich um Form V handelt.

Hinweis: XRD wird hauptsächlich für die Identifikation von Substanzen eingesetzt, und es ist sehr schwer aus dem eindimensionalen Diffraktogramm die Bindungen und Interaktionen der Moleküle im Kristall zu erklären. Darüber hinaus ist eine Standard XRD Messung nicht dazu geeignet quantitative Analysen durchzuführen. Kleinere Fraktionen von „anderen Formen“ oder Kristallbereichen können nicht unbedingt nachgewiesen werden. Um eine quantitative Analyse durchzuführen, müssen längere Messungen und eine Methodenentwicklung um die sicherzustellen, dass die Reflexintensität proportional zur jeweiligen Fraktion ist.

 

Wozu kann man FT-IR Spektroskopie benutzen?

Die nächste Analyse an der Kakaobutter war FT-IR Spektroskopie. Dies ist eine relativ alte Methode, die viele als „outdated“ empfinden. Allerdings ist FTIR hervorragend geeignet, um schnell Informationen über spezielle Materialeigenschaften zu bekommen und sie ist im Allgemeinen sehr effizient in der Quantifizierung einsetzbar. Bei der Analyse werden die Schwingungsenergien der Moleküle in sich und untereinander untersucht. Eine Änderung in der Kristallform wird auch eine Änderung im IR-Spektrum zeigen. Außerdem zeigt die „Form“ und Position der Banden etwas über die Art und Weise der Änderungen in den Bindungen aus.

Unten sehen Sie ein FTIR-Spektrum von Kakaobutte nach unterschiedlicher Probenvorbereitung_ Startmaterial ohne weiter Behandlung in blau, nach dem Schmelzen in schwarz, nach dem Schmelzen und 5 min Kühlung im Kühlschrank in grün und nach 1 h 10 min im Kühlschrank in Rot. Große Änderungen sind zwischen dem Startmaterial und den anderen Formen zu erkennen. Der Hauptunterschied ist die bessere Definition der Banden in Wellenzahl, also in Bezug auf die X-Achse. Dies ist typisch für die Kristallform. Wenn man Kakaobutter schmilzt, werden die Banden breiter, was typisch für die nicht-kristalline/amorphe Form ist. Was überraschend ist, ist das die Kakaobutter auch nach einer Stunde im Kühlschrank amorph bleibt, d.h. die Umkristallisation ist langsam. Wenn man neue Formen oder Solvate kristallisieren will, ist die Information nützlich, da die amorphe Form ein guter (metastabiler) Startpunkt für die Übergänge ist. Wenn das hier also ein Wirkstoff wäre, würde man die amorphe Form mit verschiedenen Lösungsmitteln mischen um die anderen Polymorphe zu finden.