Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR)

Einführung in die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR)

In der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) wird Infrarotstrahlung durch eine Probe geleitet. Das resultierende Spektrum repräsentiert die molekulare Absorption, einen molekularen „fingerprint“ der Probe.

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Die Hauptanwendungen von FTIR sind:

  1. Identifikation eines Pharmakons als Routineanalyse
  2. Identifikation von Fremdstoffen
  3. Quantifizierung von Komponenten in Mischungen, etwa Ermittlung des amorphen Inhalts in einer kristallinen Probe (prozentuale Kristallinität).
  4. Untersuchung von Änderungen im Feststoff aufgrund von Interaktionen mit den Hilfs- und Trägerstoffen, etwa Kompatibilitätsstudien um die stabilsten Hilfsstoffe für das Endprodukt zu finden.

Instrument- und Messprinzip, FTIR

Bestrahlt man ein Material mit Infrarotlicht, wird dieses teilweise absorbiert und regt die Probenmoleküle in höhere Schwingungszustände an. Die Wellenlänge des Lichts, welches von einem bestimmten Molekül absorbiert wird, ist eine Funktion der Energiedifferenz des Grundzustands dieses Moleküls und dessen angeregten Schwingungszuständen. Die Wellenlängen, die absorbiert werden sind charakteristisch für diese eine Molekülstruktur.

Die Region zwischen den Wellenzahlen (1/Wellenlänge) 1500 bis 400 wird “fingerprint” Region genannt. Absorptionsbanden in dieser Region gehen auf intramolekulare Phänomene zurück, die sehr spezifisch für jedes Material sind.

Die Genauigkeit dieser Banden erlaubt rechnergestützte Suchen in Referenzbibliotheken um das Material und sogar Fremdstoffe zu identifizieren. Außerdem kann FTIR zur Quantifizierung von Komponenten und Mischungen verwendet werden, z.B. die Ermittlung des amorphen Inhalts in einer kristallinen Probe, weil die Absorption proportional zum Inhalt einer gegebenen Komponente ist. Das heißt, das mithilfe von FTIR prozentuale Kristallinität einer Probe bestimmt  werden kann.

 

Technische Details
Instrument Spectrum One von Perkin Elmer mit SPECAC Golden Gate ATR Einheit
Probenmenge 1 mg – 5 mg
Temperatur Raumtemperatur
Ergebnis FTIR ermittelt Absorptions- oder Transmissionspektra in Funktion der Wellenzahl (reverse Wellenlänge in der Einheit cm-1) im Bereich: 4000 – 500 cm-1